對(duì)儀器(qì)進行維護(hù)時應該遵循(xún)八條基本規則(zé)
1.一次(cì)規(guī)則(zé)
當(dāng)係統出(chū)了故(gù)障,你(nǐ)可以試探性(xìng)地(dì)改變(biàn)某(mǒu)些(xiē)狀(zhuàng)態,一(yī)次(cì)可(kě)以(yǐ)改變(biàn)一個參(cān)數。例如(rú),限製(zhì)色(sè)譜峰脫(tuō)維的問(wèn)題(tí),可(kě)以依(yī)次改變流動相,換保護柱(zhù),換(huàn)分析柱(zhù)等(děng)。做一些簡單(dān)的(dí)改變步驟(zhòu),也(yě)許就(jiù)能(néng)解(jiě)決問(wèn)題。
2.二(èr)次(cì)比(bǐ)較規則
在動手檢修之前已(yǐ)經明確(què)了(liǎo)故障(zhàng)所在(zài),或者(zhě)已經(jīng)確(què)定了解(jiě)決故障(zhàng)的方(fāng)案。換(huàn)句話(huà)說,動手之(zhī)前(qián)已經找(zhǎo)對(duì)了解(jiě)決(jué)辦(bàn)法。例如,在進(jìn)樣過程中發(fā)現內標物(wù)的(dí)峰(fēng)值變(biàn)低(dī)了,可以重復(fù)進樣(yàng)看(kàn)看重復性(xìng)如何(hé),如(rú)果是(shì)偶(ǒu)然變(biàn)低(dī),是否(fǒu)是定(dìng)量(liáng)管(guǎn)裏進了氣(qì)泡(pào)。這個規則可用於考(kǎo)察係統(tǒng)改變後(hòu)的情況。更換了流(liú)動向(xiàng)後在正式(shì)進樣(yàng)前可(kě)以進兩次標準品以檢(jiǎn)查保留時間(jiān)的穩(wěn)定情況和色譜峰的(dí)穩定性。在(zài)梯度(dù)洗脫中如果出現了(liǎo)多(duō)餘(yú)的峰(fēng),可以空(kōng)載(zǎi)梯度洗脫一次(cì)(真(zhēn)的有(yǒu)問題(tí)嗎(má)?),用此規則可(kě)以(yǐ)避(bì)免不必要(yào)的改變(biàn),盡(jìn)快(kuài)確定(dìng)糾正(zhèng)措(cuò)施。
3.取代規(guī)則(zé)
用(yòng)好(hǎo)的部件(jiàn)換(huàn)下可疑的部件(jiàn),是查(chá)找故障的*好方法(fǎ)。如果你懷疑(yí)檢(jiǎn)測器引(yǐn)起(qǐ)了噪音,就(jiù)換一個(gè)性能好(hǎo)的檢(jiǎn)測(cè)器。如果故障被(bèi)排除了(liǎo),就(jiù)說明換下的檢測(cè)器有問(wèn)題。這(zhè)個規則應(yīng)用(yòng)的規模有大(dà)有小,可以(yǐ)從換整(zhěng)個部(bù)件到換(huàn)印刷(shuā)綫(xiàn)路板(bǎn)上(shàng)的集(jí)成塊。
4.換(huàn)回(huí)規則
這(zhè)個規(guī)則和取代規則(zé)一起(qǐ)運用,好部件取(qǔ)代了可(kě)疑(yí)部件(jiàn)後(hòu)情況(kuàng)並未得(dé)到改(gǎi)善,應重新換上原部(bù)件。這樣(yàng)做(zuò)的(dí)維修(xiū)費(fèi)用*小,也(yě)防(fáng)止了用過(guò)的部件積壓下(xià)來。這條規則僅(jǐn)適(shì)用於單(dān)一(yī)的故障。換(huàn)回原(yuán)則(zé)不適(shì)用於(yú)以下的情(qíng)況(kuàng):
(1)在取下時新(xīn)部(bù)件已(yǐ)損(sǔn)壞(huài)(如(rú)泵(bèng)密(mì)封墊圈(quān));
(2)部(bù)件價格(gé)低(如柱(zhù)內(nèi)襯過濾片);
(3)重新裝上原(yuán)部件(jiàn)要冒(mào)損壞(huài)的(dí)風(fēng)險(xiǎn);
(4)定期更換的部(bù)件(jiàn)。
5.參考條件(jiàn)規則
通(tōng)常(cháng)有(yǒu)兩種參考條件(jiàn):①標準(zhǔn)參考(kǎo)條件;②試驗(yàn)參(cān)考(kǎo)條(tiáo)件。
標準參考條(tiáo)件也叫(jiào)標準試驗條件(jiàn),是(shì)從一個(gè)係統到另一個係統(tǒng),從一個實(shí)驗(yàn)室(shì)到另(lìng)一個(gè)實驗室(shì)都易於驗(yàn)證的條件。用該(gāi)條件所測(cè)得的數據(jù)有(yǒu)助(zhù)於識別實(shí)際(jì)試驗(yàn)和係(xì)統(tǒng)間(jiān)的問題(tí)。如(rú)果在某(mǒu)試驗條(tiáo)件下係(xì)統壓(yā)力(lì)升(shēng)高(gāo),而在標準(zhǔn)條件(jiàn)下(xià)壓(yā)力正(zhèng)常(cháng)。這說明係統(tǒng)異常是由(yóu)實(shí)驗(yàn)室的(dí)變化(huà)所(suǒ)引起的(dí)。下(xià)表(biǎo)列(liè)舉了啟用(yòng)新(xīn)色譜柱是(shì)的標(biāo)準試驗(yàn)條(tiáo)件,在使用(yòng)過程(chéng)中也(yě)可(kě)用此標(biāo)準試驗條(tiáo)件(jiàn)檢(jiǎn)查係(xì)統的情(qíng)況。
流動相甲(jiǎ)醇/水(體積比(bǐ)=70/30)
色譜(pǔ)柱C18
反相(xiāng)流速1mL/min
檢測器UV254nm
樣品(pǐn)尿嘧啶(dìng)(用(yòng)於t0)
苯酚(fēn),苯乙(yǐ)酮(tóng),硝基(jī)苯(běn),苯(běn)甲(jiǎ)醚(mí),甲苯
流動相正己(jǐ)烷(wán)/異(yì)丙醇(體積比(bǐ)=75/25)
色譜柱(zhù)腈基
極性鍵合(hé)相(xiāng)流速1mL/min
檢測器UV254nm
樣(yàng)品硝基(jī)苯,苄醇(chún),2,4-二硝基甲苯,對硝基苄(biàn)醇(chún)
流動相正己烷/二氯(lǜ)甲烷(wán)/異丙(bǐng)醇(chún)胺(àn)(體(tǐ)積(jī)比(bǐ)=95/4/1)
色(sè)譜(pǔ)柱(zhù)矽膠
正(zhèng)相(xiāng)流(liú)速(sù)1mL/min
檢測器UV254nm
樣(yàng)品2-苯-2-丙醇,甲苄醇,肉(ròu)桂(guì)醇(chún)
試驗參(cān)考條件(jiàn)是(shì)用(yòng)於(yú)檢查正(zhèng)常係統每天(tiān)的工作情況。要選(xuǎn)*方(fāng)便(biàn)的方法驗證(zhèng)這種條(tiáo)件(jiàn)。每天(tiān)可以(yǐ)打印兩(liǎng)張校正用色譜(pǔ)圖作對(duì)照(zhào),檢(jiǎn)查保(bǎo)留時間,峰(fēng)寬(kuān),係(xì)統壓力(lì)等方麵的變(biàn)化。發(fā)現峰(fēng)的(dí)斜率,色譜(pǔ)柱(zhù)塔(tǎ)板(bǎn)數和其他參(cān)數(shù)與原來色(sè)譜圖(tú)相(xiāng)比有了變化,說(shuō)明(míng)係統(tǒng)在(zài)運(yùn)行中(zhōng)可能(néng)發生了問題。當然(rán)發生(shēng)問題不結合(hé)實際分析程序考(kǎo)慮,隻(zhī)通(tōng)過查(chá)找標準(zhǔn)參考色譜圖(tú)是不能一(yī)目了(liǎo)然(rán)的(dí)。
6.記錄規則
這條規(guī)則(zé)往往被人(rén)忽視。應(yīng)該(gāi)在每(měi)次維(wéi)護(hù)和故(gù)障(zhàng)排除後(hòu)都作記(jì)錄。例(lì)如,對係統(tǒng)的某一(yī)特定故(gù)障因為沒作記錄就不可能(néng)係統地分(fēn)析問(wèn)題,費(fèi)時又費力。從(cóng)長遠掛點(diǎn)看(kàn),係(xì)統發生(shēng)的(dí)特定故(gù)障(zhàng)對(duì)今(jīn)後(hòu)的操作也有(yǒu)極(jí)其(qí)重要(yào)的意(yì)義(yì)。每台儀器(qì)都應(yīng)備有維(wéi)修記(jì)錄本,內(nèi)容包(bāo)括日期,故(gù)障部位,現象,產生的(dí)原因,解決(jué)的辦(bàn)法和(hé)結(jié)果等。還(huán)有一(yī)點(diǎn)要注(zhù)意,試過或換下的(dí)部件都要(yào)貼上標誌(zhì)。
做好(hǎo)維(wéi)修保(bǎo)養(yǎng)記錄(lù)有如下好處:
(1)讓所(suǒ)有的(dí)操(cāo)作(zuò)人(rén)員都知(zhī)道(dào)發(fā)生(shēng)了什(shí)麼(mó)故障(zhàng),在(zài)操作(zuò)過程中以引起(qǐ)注意(yì);
(2)幫助操(cāo)作(zuò)人(rén)員描(miáo)述(shù)故障現象;
(3)當再次(cì)發生(shēng)故障(zhàng)時(shí)可根(gēn)據資料盡(jìn)快解決(jué)問(wèn)題(tí)。
7.預測(cè)規(guī)則
有(yǒu)維(wéi)修實踐和保養習慣(guàn)的人員應能(néng)夠預測係(xì)統的(dí)故(gù)障,平(píng)時(shí)在(zài)保養方(fāng)麵多投入(rù)些時(shí)間(jiān),係統會(huì)以減少(shǎo)故(gù)障(zhàng)作為(wéi)報答,同(tóng)時也消除了(liǎo)連鎖(suǒ)性的(dí)損(sǔn)壞(huài)。例如(rú),平時(shí)不注意保(bǎo)養,泵(bèng)的密封(fēng)墊圈壞(huài)了,造成流動(dòng)相滲漏,會腐(fǔ)蝕泵和其它(tā)部(bù)件。善於(yú)保養能節(jié)約(yuē)時(shí)間和**,而不是(shì)儀(yí)器控製(zhì)了(liǎo)操(cāo)作人(rén)員。例如,每天(tiān)開始工(gōng)作(zuò)或結束(shù)工(gōng)作時(shí)發現燈(dēng)壽命引起(qǐ)基綫(xiàn)漂移(yí)就把(bǎ)燈換下來。如(rú)果等到(dào)燈(dēng)全壞了,就需要(yào)停(tíng)機(jī),造成(chéng)的(dí)損失可能比一個(gè)燈的(dí)費用還要高。
8.緩(huǎn)衝液規(guī)則(zé)
這(zhè)條規(guī)則(zé)提醒你(nǐ)停機(jī)時一(yī)定要洗(xǐ)淨係統(tǒng)中(zhōng)的(dí)緩衝物(wù)。係(xì)統(tǒng)中的(dí)緩(huǎn)衝(chōng)物(wù)的殘餘會造成(chéng)磨損,腐(fǔ)蝕和(hé)阻塞(sāi)。另外,生理緩(huǎn)衝(chōng)液(yè)極易(yì)受(shòu)到**和(hé)黴(méi)菌(jūn)的影(yǐng)響(xiǎng)。理想的(dí)衝洗液是不含緩(huǎn)衝物(wù)的(dí)相(xiāng)同(tóng)組(zǔ)成的(dí)流(liú)動(dòng)相(xiāng)。不要讓純水(shuǐ)儲藏(cáng)於(yú)係統中(zhōng),以防(fáng)生長(cháng)**。可在水(shuǐ)中(zhōng)加入10%的有機溶劑(jì)或(huò)0.02~0.05%的(dí)疊氮化鈉(nà)。在實(shí)驗室中應按如下程序衝洗(xǐ):用(yòng)純(chún)水衝洗(xǐ)30~60min(1mL/min)再(zài)用(yòng)甲醇(chún)衝(chōng)洗30min後關(guān)機。千(qiān)萬不能一(yī)開(kāi)機就(jiù)用(yòng)有機(jī)溶劑(jì)衝(chōng)洗,否則無(wú)機鹽(yán)就`會沉澱在係統(tǒng)中,造成**後(hòu)果。
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